АФЛАТОКСИН М1 В МОЛОКЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АФЛАТОКСИНА М1 В МОЛОКЕ И КИСЛОМОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ

Методика М 04-14-2005

Практические рекомендации ПУ 13-2006

ВВЕДЕНИЕ

Афлатоксин М1 является метаболитом афлатоксина В1 - продукта жизнедеятельности микроскопических грибков Aspergillus, который в естественных условиях загрязняет зерновые, бобовые и другие пищевые продукты и способен в организме животных превращаться в афлатоксин М1. Как и его предшественник, этот токсин уже при низких концентрациях представляет серьезную угрозу для здоровья животных и человека.
  
Используя свой многолетний опыт в создании методического обеспечения, Группа компаний «ЛЮМЭКС» разработала «Методику выполнения измерения массовой доли афлатоксина М1 в пробах молока и кисломолочных продуктов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием анализатора жидкости "ФЛЮОРАТ®-02" в качестве флуориметрического детектора».
 
Также были разработаны «Практические рекомендации по выполнению измерений массовой доли афлатоксина М1 в пробах молочных продуктов с большим содержанием жира» ПУ 13-2006.
 
Постановлением Правительства РФ от 15.12.2008 № 955 методика внесена в список Правил и методов исследований (испытаний) и измерений, в том числе правил отбора образцов, необходимых для применения и исполнения Федерального закона «Технический регламент на молоко и молочную продукцию».

МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ

Метод измерения основан на последовательном проведении следующих операций:

  1. экстракции хлороформом афлатоксина М1 из образца,
  2. очистке экстракта с помощью патрона Диапак® С,
  3. разделении, идентификации и определении массовой доли афлатоксина М1 обращенно-фазовой ВЭЖХ с флуориметрическим детектированием.

Схема пробоподготовки молочных продуктов с большим содержанием жира основана на экстракции афлатоксина М1 из пробы ацетонитрилом, обезжиривании экстракта гексаном и дальнейшей очистке на патроне «Диапак® С».

Ориентировочное время пробоподготовки - 1 час.

Время хроматографического анализа - 15 мин.

ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ

  • Диапазон измеряемых массовых долей афлатоксина М1 составляет 0,2-5 мкг/кг.
  • Масса анализируемой навески пробы - 25 г.

В Российской Федерации, в соответствии с СанПиН 2.3.2.1078-01, допустимый уровень содержания афлатоксина М1 в молоке и молочных продуктах составляет 0,5 мкг/кг.

ОБОРУДОВАНИЕ И РЕАКТИВЫ ДЛЯ АНАЛИЗА

При выполнении измерений применяются следующие оборудование и реактивы:

  • жидкостный хроматограф «ЛЮМАХРОМ®» с флуориметрическим детектором;
  • хроматографическая колонка с предколонкой, заполненные обращенно-фазовым сорбентом, например, «Кромасил® С18»;
  • лабораторный вакуумный насос (мембранный или водоструйный);
  • устройство для перемешивания проб;
  • устройство для удаления растворителя;
  • концентрирующие патроны «Диапак® С»;
  • центрифуга лабораторная;
  • СО состава раствора афлатоксина М1 в ацетонитриле;
  • кислота борная, ч.;
  • натрия гидроксид, ч.;
  • натрия гидрокарбонат, ч.;
  • натрия хлорид, х.ч.;
  • натрия сульфат, безводный, х.ч.;
  • хлорамин, ч.;
  • ацетон, х.ч.;
  • ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ос.ч.;
  • гексан, ч.д.а.;
  • изопропанол (ИПС), ч.д.а.;
  • хлороформ, ч.д.а.;
  • эфир диэтиловый, медицинский;
  • кислота лимонная, 1-водная, ос.ч.

Сбор, обработку и вывод данных осуществляют с помощью персонального компьютера с операционной системой «Windows® 98/ME/NT/2000/XP», на котором установлена программа сбора и обработки хроматографических данных «МультиХром® для Windows®».