Калориметрия, термоанализ

Термический анализ (ТА) - Группа методов анализа вещества (материала), объединяющая термогравиметрию, дифференциально-термический анализ, дифференциально-сканирующую калориметрию и ряд других методов 

1. Термогравиметрия (ТГ) - Метод термического анализа, при котором регистрируется изменение массы образца в зависимости от температуры или времени при нагревании в заданной среде с регулируемой скоростью.

Терогравиметрия по производной - Метод, позволяющий получить первую или вторую производную термогравиметрической кривой по времени или температуре.

2. Дифференциально-термический анализ (ДТА) - Метод, позволяющий регистрировать разность температур исследуемого вещества и вещества, используемого в качестве эталона, в зависимости от температуры или времени.

3. Дифференциально-сканирующая калориметрия (ДСК) - Метод, позволяющий регистрировать энергию, необходимую для выравнивания температур исследуемого вещества и вещества, используемого в качестве эталона, в зависимости от температуры или времени.

Назначение и область применения термогравиметрического анализа

Экспериментально получаемая кривая зависимости изменения массы от температуры (называемая термогравиметрической кривой или термограммой) позволяет судить о термостабильности и составе образца в начальном состоянии, о термостабильности и составе веществ, образующихся на промежуточных стадиях процесса и о составе остатка, если таковой имеется. Этот метод является эффективным в том случае, когда образец выделяет летучие вещества в результате различных физических и химических процессов.

Направления исследований:

  • изучение фазовых переходов (плавление, перестройка кристаллической структуры, кипение, возгонка и испарение, реакции дегидратации, диссоциации и разложения, окисления и восстановления, разрушение кристаллической решетки и др.);
  • объекты исследований: неорганические материалы (глины, металлы, минералы), органические материалы (полимеры, смолы, канифоли, жиры, масла и т.д.);
  • определение теплоты адсорбции и полимеризации;
  • количественное определение энтальпии химических и физических превращений;


Дифференциальная сканирующая калориметрия

Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) отличается от дифференциального термического анализа (ДТА) тем, что позволяет регистрировать тепловой поток, который характеризует происходящие в веществе изменения в результате нагрева или охлаждения. В этом методе образец и эталон нагреваются или охлаждаются с одинаковой скоростью, причем их температуры поддерживаются одинаковыми. Экспериментальные кривые представляют собой зависимость теплового потока от температуры. По внешнему виду кривая ДСК очень похожа на кривую ДТА, за исключением принятых единиц измерения по оси ординат.

Как и в методе ДТА, площадь пика, ограничиваемая кривой ДСК, прямо пропорциональна изменению энтальпии.

Метод дифференциального термического анализа (ДТА) основан на сравнении термических свойств образца исследуемого вещества и термически инертного вещества, принятого в качестве эталона (прокаленный до 1500 0С оксид алюминия). Регистрируемым параметром служит разность их температур, измеряемая при нагревании или охлаждении образца с постоянной скоростью, которая может быть представлена в виде функции температуры образца, эталона или нагревателя.

Изменения температуры образца вызываются физическими переходами или химическими реакциями, связанными с изменением энтальпии.


В качестве исследуемых веществ могут выступать:

  • неорганические (глины, металлы, минералы, каменный уголь, древесина);
  • органические материалы (полимеры, смолы, канифоли, жиры, масла и т.д.).


Метод ДТА можно также использовать для определения:

  • радиационных повреждений полимерных материалов;
  • количества запасенной энергии радиации; теплоты адсорбции;
  • эффективности катализаторов; теплоты полимеризации и др.

С помощью метода ДТА можно производить количественное определение концентрации реагирующего компонента смеси или энтальпии химических и физических превращений. 

 

 Оборудование:
 
Системы термического анализа METTLER TOLEDO (Швейцария):

Дифференциальный сканирующий калориметр

Системы термического анализа PerkinElmer:

калориметр DSC 8500

Записей не найдено.