Основными методами количественного химического анализа, применяемыми в настоящее время при определении нефтепродуктов в водах, являются гравиметрический, ИК-спектроскопический, газохроматографический и флуориметрический.
Гравиметрический метод основан на экстракции нефтепродуктов из пробы, очистке экстракта от полярных веществ, удаления экстрагента путем выпаривания и высушивания остатка. Этот метод используется только при сильных загрязнениях и не может применяться при анализе проб, содержащих нефтепродукты на уровне ПДК.
Метод ИК-спектроскопии основан на экстракции нефтепродуктов из пробы четыреххлористым углеродом или хладоном 113, очистке экстракта от полярных соединений методом колоночной хроматографии на оксиде алюминия и последующей регистрации поглощения излучения в области спектра 2700-3200 см-1, обусловленного валентными колебаниями СН3 и СН2 групп алифатических и алициклических соединений и боковых цепей ароматических углеводородов, а также связей СН ароматических соединений.
Флуориметрический метод основан на экстракции нефтепродуктов гексаном, очистке при необходимости экстракта с последующим измерением интенсивности флуоресценции экстракта, возникающей в результате оптического возбуждения. Метод отличается высокой чувствительностью (нижняя граница диапазона измерений 0,005 мг/дм3), экспрессностью, малыми объемами анализируемой пробы (табл. 1) и отсутствием значимых мешающих влияний липидов. Методика определения нефтепродуктов флуориметрическим методом изложена в нормативных документах.
Метод газовой хроматографии основан на разделении углеводородов нефти на неполярной фазе в режиме программирования температуры. Нефтепродукты экстрагируют из пробы органическим растворителем (четыреххлористый углерод или гексан), полученный экстракт очищают методом колоночной хроматографии на оксиде алюминия и очищенный экстракт анализируют. Аналитическим сигналом является суммарная площадь пиков на хроматограмме, начиная с пика н-декана (С10Н22) и кончая пиком н-тетраконтана (С40Н82). Градуировка проводится с использованием смеси дизельного топлива и смазочного масла.
Характеристика | Метод | ||
Флуориметрический | ИК-спектроскопический | Газохроматографический | |
Диапазон измерения, мг/дм3 | 0,005 - 50 | 0,05 - 50 | 0,1 - 150 |
Объем пробы, см3 | 100 | До 2000 | 1000 |
Экстрагент | Гексан | Четыреххлористый углерод | Гексан |
Состав образца для градуировки | Масло Т-22 | Трехкомпонентная смесь | 50% дизельного топлива + 50% смазочного масла |
Copyright © 2021 - All Rights Reserved - techob.ru