• +7 (812) 982-52-03
  • info@techob.ru
Анализ сталей при помощи энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа EDXRF
X

Анализ сталей - удачный пример применения энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа (EDXRF). Анализу подвергают массивный образец; поскольку анализируют поверхность, пробоподготовка зачастую несложна, либо вообще не требуется. Комплекс элементов, определенных методом EDXRF, очень важен для исследователя.

В каждом образце в той или иной степени проявляются матричные эффекты. Важно, чтобы рентгенофлуоресцентный спектрометр имел встроенный механизм коррекции, и такой механизм используется в спектрометрах серии EDX для учета матричных эффектов. Эти эффекты проявляются, когда одна спектральная линия находится близко к другой линии или к ее краю поглощения. Это приводит к тому, что одна спектральная линия усиливает другую, ослабляет ее, либо происходит наложение этих линий.

Образцы измерены методом бесстандартного анализа.

Ниже приведены полученные спектры стандартного образца низколегированной стали и результаты ее полуколичественного анализа.


Рис. 1. Обзорный спектр стали (в диапазоне энергий от Ti Ka до Mo Kb)

 

Рис. 1-3 Результаты качественного анализа стали
Рис. 2. Спектр в диапазоне энергий от Na до Sc Рис. 3. Увеличенный участок спектра от V до Fe. от Na до Sc
Обратите внимание на наложение пиков.
Программное обеспечение спектрометра позволяет провести разрешение этих пиков и правильно провести количественное определение

Таблица 1. Результаты бесстандартного количественного анализа сертифицированного образца стали методом фундаментальных параметров (FP)

  Fe Ni Cr Mn Mo Ti Si Cu
Измеренное значение (%) 94.47 1.78 1.15 1.02 0.46 0.25 0.17 0.19
Сертифицированное значение (%) -- 2.02 0.98 1.01 0.59 0.25 0.38 0.20
         
  S Ta V Pb P Zr Nb
 
Измеренное значение (%) 0.12 0.12 0.094 0.048 0.033 0.033 0.008  
Сертифицированное значение (%) 0.025 0.068 0.10 0.010 0.016 0.010 0.008  

Матричная коррекция

В любой многоэлементной матрице происходит взаимодействие вторичных рентгеновских лучей присутствующих в смеси элементов. Например, в стали рентгеновское излучение от Fe будет возбуждать флуоресценцию Cr, которая в этом случае будет выше, чем в случае отсутствия Fe. Это усиление флуоресценции как вторичный эффект служит хорошим примером необходимости матричной коррекции.

Другие случаи межэлементного влияния включают в себя поглощение, и, что особенно важно в EDXRF, наложение пиков. Спектрометры серии EDX, содержащие встроенную программу матричной коррекции, быстро и легко проводят коррекцию данных количественного анализа на наложение пиков, эффекты поглощения и усиления флуоресценции.