Анализ сталей - удачный пример применения энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа (EDXRF). Анализу подвергают массивный образец; поскольку анализируют поверхность, пробоподготовка зачастую несложна, либо вообще не требуется. Комплекс элементов, определенных методом EDXRF, очень важен для исследователя.
В каждом образце в той или иной степени проявляются матричные эффекты. Важно, чтобы рентгенофлуоресцентный спектрометр имел встроенный механизм коррекции, и такой механизм используется в спектрометрах серии EDX для учета матричных эффектов. Эти эффекты проявляются, когда одна спектральная линия находится близко к другой линии или к ее краю поглощения. Это приводит к тому, что одна спектральная линия усиливает другую, ослабляет ее, либо происходит наложение этих линий.
Образцы измерены методом бесстандартного анализа.
Ниже приведены полученные спектры стандартного образца низколегированной стали и результаты ее полуколичественного анализа.
Рис. 1. Обзорный спектр стали (в диапазоне энергий от Ti Ka до Mo Kb) |
Рис. 1-3 Результаты качественного анализа стали | |
Рис. 2. Спектр в диапазоне энергий от Na до Sc | Рис. 3. Увеличенный участок спектра от V до Fe. от Na до Sc Обратите внимание на наложение пиков. Программное обеспечение спектрометра позволяет провести разрешение этих пиков и правильно провести количественное определение |
Таблица 1. Результаты бесстандартного количественного анализа сертифицированного образца стали методом фундаментальных параметров (FP)
Fe | Ni | Cr | Mn | Mo | Ti | Si | Cu | |
Измеренное значение (%) | 94.47 | 1.78 | 1.15 | 1.02 | 0.46 | 0.25 | 0.17 | 0.19 |
Сертифицированное значение (%) | -- | 2.02 | 0.98 | 1.01 | 0.59 | 0.25 | 0.38 | 0.20 |
S | Ta | V | Pb | P | Zr | Nb |
||
Измеренное значение (%) | 0.12 | 0.12 | 0.094 | 0.048 | 0.033 | 0.033 | 0.008 | |
Сертифицированное значение (%) | 0.025 | 0.068 | 0.10 | 0.010 | 0.016 | 0.010 | 0.008 |
Матричная коррекция
В любой многоэлементной матрице происходит взаимодействие вторичных рентгеновских лучей присутствующих в смеси элементов. Например, в стали рентгеновское излучение от Fe будет возбуждать флуоресценцию Cr, которая в этом случае будет выше, чем в случае отсутствия Fe. Это усиление флуоресценции как вторичный эффект служит хорошим примером необходимости матричной коррекции.
Другие случаи межэлементного влияния включают в себя поглощение, и, что особенно важно в EDXRF, наложение пиков. Спектрометры серии EDX, содержащие встроенную программу матричной коррекции, быстро и легко проводят коррекцию данных количественного анализа на наложение пиков, эффекты поглощения и усиления флуоресценции.
Copyright © 2021 - All Rights Reserved - techob.ru