Из-за многообразия веществ в окружающей нас природе в анализируемых воздухе или воде может встретиться труднопредсказуемое количество загрязнителей. В гигиенических нормативах ГН 2.2.5.3532-18 приведены данные почти по 2500 соединениям, которые могут встречаться в воздухе рабочей зоны различных производств, и концентрации которых должны быть измерены.
В этих условиях использование одноканальных хроматографов может дать неоднозначные результаты, т.к. иногда сложно достичь в одном измерении разделения всех присутствующих в пробе веществ на одной колонке. А если учесть и другие возможно присутствующие в пробе вещества, по которым прибор даже и не градуировался, то задача достоверной идентификации становится сверхсложной. При этом на один регистрируемый пик на хроматограмме возможно несколько претендентов (до 5-6 ингредиентов), особенно в начале хроматограммы при регистрации легколетучих углеводородов.
Все вышесказанное подтверждает правильность требований, изложенных в п. 10.2 ГОСТ Р ИСО 16017-1-2007: «Соответствие времени удерживания, полученное на отдельной колонке, не должно быть единственным критерием идентификации конкретного ЛОС»
Но, если исследуется неизвестная по составу смесь, например, атмосферный воздух, то затруднен выбор и использование и таких методов как
Остаётся возможность использования других инструментальных методов, например, хромато-масс-спектрометрии. Однако, они либо очень дороги, либо требуют персонала высокой квалификации, что могут позволить себе только крупные, чаще всего государственные лаборатории.
Естественным выходом для решения данной проблемы представляется использовать хроматограф, обеспечивающий одновременный ввод анализируемой пробы в две или более различные по полярности хроматографические колонки из одного дозирующего устройства при градуировке хроматографа по всем каналам по максимально возможному количеству веществ и провеедении совместного анализа хроматограмм на всех каналах с учетом всех возможный претендентов.
Данный подход был реализован в двухканальных и трехканальных хроматографах ФГХ-1-2. Метод совместной обработки хроматограмм запатентован в ООО НПФ «ЭКАН» и на других приборах другими организациями может использоваться только по лицензии ООО НПФ «ЭКАН».
Совместный анализ нескольких хроматограмм с учетом всех претендентов в случае сложных проб, каковыми являются пробы атмосферного воздуха при поиске ЛОС, может потребовать много времени и специфических знаний и для пользователя может оказаться затруднителен. Поэтому в ФГХ-1-2 обработка и анализ хроматограмм максимально автоматизированы.
В модели ФГХ-1-2 (КК) имеется один прогреваемый кран-дозатор, из которого одна и та же проба одновременно вводится в две разделительные колонки различной полярности. На выходе колонок установлены два одинаковых детектора ФИД с криптоновыми лампами. В этом случае каждое вещество регистрируется на обоих каналах строго в свои, различные для каждого канала времена. По совпадению величин сигналов на обоих детекторах можно дополнительно судить о присутствии в пробе того или иного вещества. Такая «перекрестная идентификация» значительно повышает достоверность анализа.
Важные особенности ФГХ-1-2 (КК):
Как и в случае ФГХ-1-2 (КК) модель ФГХ-1-2 (АК) имеет два детектора, но детектор одного из них имеет криптоновую, а второго – аргоновую ВУФ лампу. Специально для этой модели разработаны методики 8 и 9 определения в атмосфере, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах веществ и методика 4 в воде, определение которых невозможно с использованием ФИД с криптоновой лампой.
ФГХ-1-2 (АК) возможно отградуировать на вещества в водухе из таблицы 1 и вещества в воде из таблицы 2 в диапазонах концентраций, напротив которых указан тип детектора К (канал с криптоновой лампой) и А (канал с аргоновой лампой).
Кроме этого, использование ФИД с аргоновой лампой позволяет решить новые задачи, например, анализ спирта (водки) в соответствии с ГОСТ.
В хроматографе ФГХ-1-2 (АК) предусмотрена возможность отдельного включения/выключения аргоновой лампы. Т.е. потребитель может самостоятельно включать данную лампу только при необходимости определения веществ на канале А, тем самым «увеличивая» фактический срок службы аргоновой лампы.
Модель ФГХ-1-2(КЭ) комплектуется одним ЭЗД (канал Э) и одним ФИД с криптоновой лампой (канал К). ЭЗД, используемые в большинстве лабораторных хроматографов, содержат радиоактивный источник ионизирующего излучения, что, естественно, требует жёсткого контроля, учёта и последующей утилизации. В хроматографе ФГХ-1-2 (КЭ) установлен нерадиоактивный ЭЗД, не требующий к себе внимания со стороны радиологических служб. Прибор позволяет определять вещества в воздухе из таблицы 1 и на вещества в воде из таблицы 2 в диапазонах концентраций, напротив которых указан тип детектора К или Э. В последнем случае это такие вещества, как хлор-, бром-, фторпроизводные углеводородов (например, фреоны (хладоны)).
Важные особенности ФГХ-1-2 (КЭ):
ФГХ-1-2 (ФЭ) обеспечивает определение формальдегида, акролеина, ацетальдегида и других альдегидов на уровне значительно ниже ПДК в атмосфере и ПДК в воде;
т.к. ЭЗД является практически селективным детектором, и перечень мешающих веществ достаточно мал, достоверность определения веществ на канале Э близка к 100%.
Хроматографы серии ФГХ-1-2 предназначены для решения следующих задач:
Таблица 3. Перечень вредных веществ, подлежащих контролю в рамках регламентов ТС
Название вещества |
Водная среда |
Воздушная среда |
Возмож- |
|||
Из регламента |
Из перечня |
Норма |
Диапазон |
Норма |
Диапазон |
|
Альфа-метилстирол |
Альфа-метилстирол |
0,1 |
|
0,04 |
0,03-100 |
– + |
Агидол 2 |
|
2,0 |
|
|
|
|
Агидол 40 |
|
1,0 |
|
|
|
|
Акрилонитрил |
|
0,02 |
|
0,03 |
0,2-10 |
– + |
Альтакс |
|
0,4 |
|
|
|
|
Ацетальдегид |
Ацетальдегид |
0,2 |
0,002-20 / 0,008-8 |
0,01 |
0,5-100 / 0,004-4 |
+ + |
Ацетон |
Ацетон |
0,1 |
0,1-1000 / 0,08-8 |
0,35 |
0,08-800 / 0,04-4 |
+ + |
Ацетофенон |
|
0,1 |
|
0,003 |
|
|
Бензальдегид |
Бензальдегид |
0,003 |
|
0,04 |
0,2-50 |
– – |
Бензапирен |
|
не допускается |
не допускается |
|
||
Бензол |
Бензол |
0,01 |
0,0001-1 |
0,1 |
0,05-100 |
+ + |
Бутадиен |
|
0,05 |
|
1,0 |
|
|
Бутилацетат |
Бутилацетат |
0,1 |
0,01-100 |
0,1 |
0,05-100 |
+ + |
Винилацетат |
Винилацетат |
0,2 |
|
0,15 |
0,08-400 |
– + |
Винилхлорид |
|
0,01 |
|
0,01 |
0,05-30 |
– – |
Вулкацит |
|
1,0 |
|
|
|
|
Гексаметилендиамин |
|
0,01 |
|
0,001 |
|
|
Гексан |
Гексан |
0,1 |
|
|
1-1500 |
|
Гексен |
Гексен |
|
|
0,085 |
0,1-60 |
– + |
Гептан |
Гептан |
0,1 |
|
|
1-1500 |
|
Гептен |
|
|
|
0,065 |
|
– + |
Дибутилфталат |
|
не допускается |
не допускается |
|
||
Диметилтерефталат |
|
1,5 |
|
0,01 |
|
|
Диметилфталат |
|
0,3 |
|
0,007 |
|
|
Диоктилфталат |
|
2,0 |
|
0,02 |
|
|
Диэтилфталат |
|
3,0 |
|
0,01 |
|
|
Дифенилгуанидин |
|
0,5 |
|
|
|
|
Дифинелолпропан |
|
0,01 |
|
0,04 |
|
|
е-Капролактам |
|
0,5 |
|
0,06 |
|
|
Ксилолы (смесь изомеров) |
м-, п-, о-Ксилол |
0,05 |
0,0006-60 |
0,2 |
0,05-400 |
+ + |
Кумол (изопропилбензол) |
Изопропилбензол |
0,1 |
0,001-10 |
0,014 |
0,05-200 |
– + |
2-меркаптобензтиазол |
|
0,4 |
|
|
|
|
Метилацетат |
Метилацетат |
0,1 |
|
0,07 |
0,08-400 |
– – |
Метиленхлорид |
Метилен хлористый |
7,5 |
0,001-100 |
|
1-3000 |
+ – |
Метилметакрилат |
Метилметакрилат |
0,25 |
0,001-10 |
0,01 |
0,05-100 |
+ + |
Спирт бутиловый |
Бутиловый спирт |
0,5 |
0,07-700 |
0,1 |
0,08-100 |
+ – |
Спирт изобутиловый |
Изобутиловый спирт |
0,5 |
0,02-200 |
0,1 |
0,05-100 |
+ + |
Спирт изопропиловый |
Изопропиловый спирт |
0,1 |
0,03-300 |
0,6 |
0,05-100 |
+ + |
Спирт метиловый |
|
0,2 |
0,04-10 |
0,5 |
0,3-300 |
– + |
Спирт пропиловый |
Пропиловый спирт |
0,1 |
0,04-400 |
0,3 |
0,2-100 |
+ + |
Стирол |
Стирол |
0,01 |
0,01-10 |
0,002 |
0,05-60 |
+ + |
Сульфенамид Ц |
|
0,4 |
|
|
|
|
Толуол |
Толуол |
0,5 |
0,0001-10 |
0,6 |
0,05-400 |
+ + |
Формальдегид |
|
0,1 |
0,005-0,1 |
0,003 |
0,2-100 / 0,0025-0,05 |
+ + |
Фенол |
Фенол |
0,05 |
|
0,003 |
0,015-100 |
– – |
Сумма общих фенолов |
Фенол |
0,1 |
|
|
0,015-100 |
– – |
Хлорбензол |
Хлорбензол |
0,02 |
0,00002-2 |
0,1 |
0,05-200 |
+ + |
Эпихлоргидрин |
Эпихлоргидрин |
0,1 |
|
0,2 |
0,1-100 |
– + |
Этилацетат |
Этилацетат |
0,1 |
0,003-300 |
0,1 |
0,08-800 |
+ + |
Этилбензол |
Этилбензол |
0,01 |
0,001-10 |
0,02 |
0,05-200 |
+ + |
Этиленгликоль |
|
1,0 |
|
1,0 |
|
|
*В таблице 3 зелёным фоном обозначены вещества, которые могут быть обнаружены ФГХ-1-2 в требуемом диапазоне и МВИ для которых уже аттестованы, жёлтым – МВИ будут в скором времени аттестованы.
Copyright © 2021 - All Rights Reserved - techob.ru