ТехОборудование | Системы пробоподготовки

Системы пробоподготовки для титрования по К. Фишеру

Многие образцы по ряду причин не могут быть проанализированы методом прямого титрования по Карлу Фишеру:

Очень медленное высвобождение влаги
Влага высвобождается только при высоких температурах
Образцы слаборастворимы в спиртах
Образцы вступают в побочные реакции с реактивами Карла Фишера
Образцы сильно загрязняют ячейку или электроды

Подобные пробы требуют пробоподготовки перед титрованием по Карлу Фишеру. Metrohm предлагет различные варианты систем пробоподготовки для титрования сложных обрацов.

KF печи
Преимущество использования KF печей заключается в том, что при нагреве образца в ячейку попадает только испаряющаяся из него влага. В некоторых пробах нельзя определить влагу прямым титрованием по К.Фишеру, т.к. они или не растворяются в реактиве Фишера или вступают с ним в побочные реакции или содержат связанную влагу. Поместив подобную пробу в герметичный сосуд и нагрев, можно проанализировать испарившуюся влагу быстро и без загрязнения ячейки. Как работает метод КФ печи. Пробы помещаются в печь в герметически-запаянных сосудах. Нагревание пробы испаряет влагу, которая переносится потоком газа-носителя в КФ ячейку, где и происходит титрование по Карлу Фишеру. Подготовка пробы. Подготовка пробы для данного метода очень проста. Все что требуется, это взвесить пробу в виалке и затем запаять её. Герметически запаянная виалка надежно предотвращает абсорбцию влаги из воздуха. Область применения. Метод КФ печи подходит для жидких и твердых проб и может использоваться и для объемометрических и кулонометрических КФ титраторов. Преимущества метода печи. Воспроизводимые условия анализа для всех проб - высокоточные результаты
Автоматическая система подачи образцов с KF печью
В некоторых пробах нельзя определить влагу прямым титрованием по К.Фишеру, т.к. они или не растворяются в реактиве Фишера или вступают с ним в побочные реакции или содержат связанную влагу. Поместив подобную пробу в герметичный сосуд и нагрев, можно проанализировать испарившуюся влагу быстро и без загрязнения ячейки. Процесс пробоподготовки с использованием КФ печи может быть автоматизирован с помощью систем автоматической смены образцов. Metrohm предлагает два варианта таких систем. Первая система - 874 USB Oven Sample Processor - с автосэмплером, использующая КФ печь для пробоподготовки: Автосэмплер для испарения влаги при последующем кулонометрическом или объемометрическом титровании по методу Карла Фишера. Сменная карусель для 36 образцов Температурный градиент для определения оптимальной температуры нагрева для «слепых» проб Цифровая индикация температуры потока и газа Простое и свободное программирование методов анализа Память для сохранения до 10 методов анализа Возможность автоматической смены реагента Вторая система - 885 Compact Oven Sample Changer: компактная модульная система автоматического титрования по Карлу Фишеру с пробоподготовкой образцов в КФ печи. Система использует стеклянные многоразовые сосуды; в замене нуждаются только одноразовые прокалываемые септы крышек.
Гомогенизатор
Используется для измельчения образца с целью его лучшего растворения. Гомогенизатор Polytron PT 1300 D версии Metrohm разработан специально для пробоподготовки образцов для титрования по Карлу Фишеру. С помощью PT 1300 D можно измельчить пробу прямо в ячейке титрования. По причине того, что пробоподготовка выполняется непосредственно в ячейке титрования, устраняется возможность изменения содержания влаги в образце при его размельчении и переносе в ячейку (в случае использования обычного гомогенизатора). В зависимости от измельчающей насадки и типа пробы, можно плавно и точно задавать скорость ротора в диапазоне от 7 000 до 30 000 об/мин.